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二十载艰难困苦 看今朝勇立潮头
来源:中国化工报 发布时间:2019-8-6 9:56:18

 ——记我国气相二氧化硅民族产业崛起之路

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  宜昌汇富硅材料有限公司生产厂区。(企业供图)

  从产量少到几乎可以忽略不计,到如今全球市场三分天下有其一;从产品全部依赖进口到实现净出口,我国气相二氧化硅(俗称气相法白炭黑)产业用20年时间,沿着自主开发—创新发展—产业化的发展主线,实现了从小到大的跨越,不仅在国内市场站稳了脚跟,同时还在国际上赢得了一席之地,打磨出了一张闪亮的中国名片。

  受制于人

  创新是唯一出路

  上世纪90年代,我国改革开放风头正劲,建筑、汽车、家电、电子元器件等产业迎来了快速发展新时代,这也为作为重要配套材料的硅橡胶产业开辟了广阔的市场空间。

  当时广州白云粘胶厂(我国最早从事硅橡胶生产的企业)生产的有机硅建筑密封胶(聚硅氧烷密封胶)供不应求。产销两旺的势头让时任公司常务副厂长兼总工程师的王跃林无比欣慰。而与此同时,气相二氧化硅供货的问题却一直困扰着他。

  气相二氧化硅是硅橡胶的补强剂,可以增加硅橡胶的强度,提高硅橡胶的抗高温性和耐化学性。虽然用量不大,但作用不可小觑。毫不夸张地讲,如果没有气相二氧化硅就没有硅橡胶产业,其地位与IT行业“芯片”的地位相当。而且,气相二氧化硅在军工、汽车以及很多与老百姓息息相关的产业中也扮演着无可替代的角色。因此,气相二氧化硅也被称为“工业味精”和“材料科学的原点”。

  我国气相二氧化硅研究与开发始于上世纪 60 年代,沈阳化工厂自行开发并建设了我国第一套气相二氧化硅装置,产能50吨/年 。1995年该公司引进乌克兰技术,建成了两套年产能250吨/年的生产装置。上世纪 80 年代上海电化厂建设了一套小规模的生产装置,年产量不足100吨。

  “当时,我国只有2家企业为军工配套生产少量气相二氧化硅,产品质量无法满足硅橡胶的要求。我们厂用的产品全部从国外进口,价格贵不说,而且交货周期长,车间生产经常要等米下锅。”王跃林回忆道。

  为了摆脱受制于人的局面,王跃林萌生了自己生产气相二氧化硅的念头。这在当时很多人看来简直就是天方夜谭。

  当时,国际上也只有德国德固赛公司、美国卡博特公司等少数公司掌握着气相二氧化硅生产技术。为了垄断市场,其技术对外严格保密,中国想转让几乎不可能,自主创新是唯一的出路。

  但当时国内可供参考的专利技术几乎是空白,想自主创新打破国外的技术壁垒谈何容易。

  自主开发

  打破国外垄断

  1999年,在王跃林的带领下,广州白云粘胶厂成立气相二氧化硅项目组,一批年轻的技术骨干怀揣着振兴气相二氧化硅民族工业的梦想,雄心勃勃开始了在这一领域的创新创业之路。

  “我们想开发气相二氧化硅技术,一方面是硅橡胶的需要,另一方面也是为了化解有机硅的副产物一甲基三氯硅烷处理的难题。”王跃林表示。上世纪90年代,由于缺乏有效的回收利用技术,生产有机硅单体时产生的大量副产物一甲基三氯硅烷无法处理,带来安全和环境污染隐患。

  1999年9月,利用吉化电石厂提供的一甲基三氯硅烷和上海电化厂生产装置,项目组进行规模试验并获得成功,制备出了宝贵的气相二氧化硅。

  首战告捷鼓舞了团队士气,但要规模化生产依然困难重重。项目组费尽周折,2000年从乌克兰购买了250吨/年技术工艺包。在此基础上,项目组夜以继日花费大量时间和精力对技术工艺进行了全面改进升级,终于开发成功具有自主知识产权的500吨级气相二氧化硅工艺技术,填补了国内空白,使我国成为国际上第三个掌握利用一甲基三氯硅烷生产气相二氧化硅技术的国家。

  2001年,利用广州白云粘胶剂厂项目改制机会,王跃林以及部分员工与广州白云粘胶厂共同出资,成立了广州吉必时科技实业有限公司,专注于气相二氧化硅技术开发与项目建设。

  此后的十几年里,我国气相二氧化硅开发团队始终坚持自力更生、自主开发,在自主创新的道路上砥砺前行,从未停止过前进的脚步。在攻克了生产技术难题后,王跃林又带领开发团队针对气相法二氧化硅表面处理技术展开技术攻关。

  表面处理技术是生产高端疏水型产品的关键技术,只有掌握了这项技术,才能彻底摆脱国外公司在胶黏剂和密封胶、汽车涂料、轨道防水涂层、PCB油墨、消泡剂等领域的产品垄断。

  2003年,吉必时科技将开发高端疏水型产品作为公司发展战略正式立项。经过3年多的攻关,取得实质性进展。2006年,吉必时科技开始试产试销疏水型气相二氧化硅,2007年在广州建成了我国首套具有自主知识产权的500吨/年疏水型气相二氧化硅生产线,又一次填补了国内技术空白,并获得发明专利授权(ZL 200510033776.4)。同年,吉必时科技改名为广州吉必盛科技实业有限公司。2008年,吉必盛科技与美国客户签订了第一单出口合同,“GBS”这个中国品牌逐渐为欧美国家的客户所认知。

  2010年,吉必盛科技建成了国内首条1000吨/年疏水型气相法白炭黑连续生产线,实现了疏水产品规模化生产,技术达到国际先进水平。此后,我国相继突破了利用二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷以及聚二甲基硅氧烷对气相二氧化硅进行表面改性的技术,产业路线和表面处理产品均填补了国内技术和产品空白,高端疏水型产品牌号基本涵盖国外同类产品,改变了全部依赖进口的局面。

  截至2018年,我国在气相二氧化硅的生产工艺和设备、产品的表面改性及应用、产品包装工艺和设备等方面申请并获得授权的有效专利多达20多项。其中,宜昌汇富硅材料有限公司已拥有核心技术专利15项,该公司利用多晶硅生产过程中的副产物生产气相二氧化硅工艺技术(发明专利号ZL 200610035301.3)和一种脱酸工艺及其设备(发明专利号ZL 201110391335.7)还荣获中国专利奖优秀奖。

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  2000年,乌克兰科学院专家到广州白云粘胶厂考察,并签订气相法白炭黑项目技术合作协议。(资料图片)

  百折不挠

  实现规模化生产

  技术开发只是实现自主生产气相二氧化硅梦想的第一步。为尽快实现产业化,2001年5月,吉必时科技与星火有机硅产进行合作,建设了一条500吨/年气相二氧化硅装置,当年12月点火。

  然而生产过程并不顺利,吉必时科技技术开发团队克服重重困难,对工艺和技术进行反复调试改进,直到2004年,500吨/年的装置实现满产超产。经过5年多的努力,中国企业终于凭借自主开发的工艺技术打破了国外的技术壁垒,实现了气相二氧化硅规模化生产,这让所有参与开发的技术人员兴奋不已。

  正当大家踌躇满志,准备撸起袖子大干时,一个强大的竞争对手阻断了吉必时科技前进的道路。

  不断扩展的中国市场,让气相二氧化硅国际巨头卡博特不再满足于只是销售产品。与此同时,中国民营企业的崛起也让卡博特产生了些许危机感。而此时的星火有机硅厂正准备将有机硅单体产能从2万吨/年扩大到10万吨/年。显然,吉必时科技现有的500吨/年装置难以消化扩产后有机硅单体副产物。于是,星火有机硅厂选择与卡博特合作建设4800吨/年气相二氧化硅生产装置。

  与资金雄厚且拥有技术和人才优势的卡博特相比,那时的吉必时科技还十分弱小稚嫩,无力抗争。情非得已,他们只好退出了这场不在同一起跑线上的竞争,选择另谋出路。

  此后,王跃林带领技术团队,一边继续完善工艺技术,一边在吉林、浙江、四川、江苏等地寻找合作伙伴,相继建成了4套气相二氧化硅生产装置。但由于各种各样的原因,这些装置不是胎死腹中,就是早年夭折。每一次的打击,对于还在起步阶段的中国二氧化硅产业都是致命的。

  2006年前后,在国家大力发展太阳能政策支持下,我国多晶硅产业掀起了一股投资热潮。气相二氧化硅产业也因此迎来了新的转机。多晶硅生产中副产大量四氯化硅,由于当时没有合适的处理技术,国内曾多次出现非法处置四氯化硅的严重环境污染事件。如何无害化处置四氯化硅成为多晶硅产业发展的一大瓶颈。

  在这场环境危机中,吉必时科技寻到了新的生机,公司掌握的以四氯化硅为原料制备气相二氧化硅的专利技术排上了用场。公司通过技术转让的方式帮助国内几家大型多晶硅生产企业建设了多套四氯化硅综合利用的生产装置,既解决了令人头痛的环境污染问题,同时也生产出大量国内紧缺的气相二氧化硅,可谓一举两得。

  在吉必盛科技的示范和带动下,全国多晶硅及相关企业纷纷效仿,建成了几十套气相二氧化硅生产线,单套最大规模也提升到1000吨/年。到2008年,我国气相二氧化硅总产能达到2.3万吨,总产量达1万吨,产业规模雏形显现。

  此后,我国气相二氧化硅产业迎来了快速发展的10年。截至2018年,我国气相二氧化硅总产能为13.86万吨/年,产量约9.24万吨,国产气相二氧化硅不仅能满足国内需求,而且产品还出口到全球50多个国家;生产企业达到22家,其中国内企业18家,宜昌汇富硅材料有限公司成为国内最大的生产企业,单套生产装置规模扩大到了6000吨/年,年产量接近1万吨。

  经过20年艰苦创业与自主创新,在一代有志之士的拼搏与奋斗中,我国气相二氧化硅民族产业从一个弱不禁风、蹒跚学步的幼童成长为一个朝气蓬勃、活力四射的青年,自豪地屹立于世界民族之林。

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  广州吉必时科技实业有限公司在江西星火工厂厂区建设的气相二氧化硅生产装置。 (资料图片)

  制订国标

  加快国产化进程

  一个产业的健康发展,离不开技术标准的保驾护航。开发团队从一开始就充分意识到这一点。他们一边开发技术,一边进行产业化,一边抓紧制订企业产品标准。

  当时,国内外没有专门的气相二氧化硅国家标准和行业标准,能用来参考的只有国际标准ISO3262-20:2000(E)《涂料和添加剂——说明及一般方法 第二十部分:气相二氧化硅》,其中规定了气相二氧化硅的一般技术指标和试验方法,但一些关键指标比如表面积以及测试方法等,标准中都未涉及。

  为了能制订出一个像样的标准,起草小组负责人查阅了大量国外资料,不断摸索、不断修改、不断完善,终于在2002年制订出我国气相二氧化硅行业第一个企业标准Q/(GZ)GBS 01-2002(气相二氧化硅)。2003年,国家标准化委员会批准由吉必时科技与中橡集团炭黑工业研究设计院共同主持完成我国第一部气相法二氧化硅标准的制订工作。该标准在吉必时科技企业标准的基础上,根据国内外生产和使用企业的最新发展和实际应用,对技术要求和试验方法进行了补充完善。

  2005年,我国首个气相二氧化硅国家标准——GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》正式颁布实施。该标准的制订和实施,使我国气相二氧化硅产业走上了规范、健康的发展道路,加快了气相二氧化硅国产化发展的进程,带来了良好的经济效益和社会效益。

  随着行业的快速发展以及用户要求的不断提高,中橡集团炭黑工业研究设计院和吉必盛科技又对标准进行了修订。新版GB/T20020-2013《气相二氧化硅》在技术要求上进行了范围缩减,更加符合目前行业技术水平的要求,同时还参照ISO相关标准对相关测试方法进行了修改,对检验、包装、采样等进行了修改和细化,使新版标准更符合实际生产和应用的情况,对提升行业的技术水平、加强产品质量控制、拓展产品应用领域、带动气相法二氧化硅和相关产业链的发展起到了积极作用。

  制订ISO标准

  提升国际话语权

  随着国际贸易的竞争,“规则之战”趋势越来越明显。王跃林意识到,抢占国际标准的制高点对于进一步提升我国气相二氧化硅产业的国际话语权至关重要。

  2014年,吉必盛科技经过与德国赢创工业集团公司协商决定联合制订国际标准,双方于2014年向ISO/TC256正式提出来新标准提案。提案于2015年10月正式获得立项批准,并决定由中国专家王跃林博士担任负责人,德国赢创工业集团质量总监Martin Reisinger博士担任联合负责人。

  2018年3月,ISO18473-3《硅橡胶用气相二氧化硅》正式发布,标准以国内外气相二氧化硅产品综合生产水平和评价方法为依据,以我国GB/T 20020-2013为基础,对硅橡胶用气相二氧化硅系统提出了核心评价体系和检测方法。

  该项国际标准的发布对我国气相二氧化硅产品的推广和应用起到积极的促进作用,带动我国数千亿硅橡胶下游市场的发展,为我国气相二氧化硅产品更好地走向国际市场奠定了基础,也为中国企业争取到了更多的国际贸易主动权。该标准的制订过程也堪称是由企业标准转化为国家标准、国际标准的典范,对中国企业的国际化发展具有重要的指导意义。

  气相二氧化硅行业20年大事记

  链接

  1999年,广州白云粘胶厂成立气相二氧化硅开发项目组。

  2001年,我国第一家专门从事气相二氧化硅开发与生产的股份制企业——广州吉必时科技实业有限公司成立。

  2001年,广州吉必时科技实业有限公司在江西星火工业园建成了我国首套500吨/年采用一甲基三氯硅烷为原材料的气相二氧化硅生产线,填补了国内空白。

  2005年,我国首个气相二氧化硅国家标准 ——GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》颁布实施。

  2007年,广州吉必时科技实业有限公司更名为广州吉必盛科技实业有限公司。

  2007年,由广州吉必盛科技实业有限公司建设的我国首套500吨/年疏水型气相法二氧化硅生产线在广州投产,填补了国内空白。

  2009年3月,多晶硅副产物利用关键技术研究项目获得国家“十一五”“863”计划新材料技术领域重点项目立项,2012年5月完成项目验收。

  2010年,国内首条气相法白炭黑 1000 吨/年连续在线表面处理生产线建成投产。

  2011年,我国气相二氧化硅出口量首次超过进口量,成为净出口国。

  2018年3月,由宜昌汇富硅材料有限公司与德国赢创工业集团共同主导制订的国际标准——ISO 18473-3:2018《硅橡胶用气相二氧化硅》正式发布。

  2018年8月,浙江新安化工集团股份有限公司与德国赢创工业集团签署建设年产8000吨气相二氧化硅项目的合作协议,计划2021年投产。

  2019年5月,宜昌汇富硅材料有限公司完成气相二氧化硅项目扩产,年总产能达到12000吨。

    对不起,没有相关记录!